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顯微熔點(diǎn)儀的工作原理、操作步驟以及使用方法的詳細(xì)介紹
- 作者:微儀管理員
- 發(fā)布時(shí)間:2022-11-04
- 點(diǎn)擊:1355
顯微熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。根據(jù)物理化學(xué)的定義,熔點(diǎn)是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,顯微熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
純凈的固體有機(jī)物,一般都有固定的熔點(diǎn),而且熔點(diǎn)范圍很小,一般不超過(guò)0.5~1℃;若物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)就會(huì)下降,且熔點(diǎn)范圍就會(huì)擴(kuò)大。利用這一性質(zhì)來(lái)判斷物質(zhì)的純度和鑒別未知化合物。例如,一個(gè)未知化合物,測(cè)得其熔點(diǎn)與某一已知化合物的熔點(diǎn)相同或者十分相近時(shí),將未知樣品與已知樣品等量混合后測(cè)定其混合熔點(diǎn)。若熔點(diǎn)沒(méi)有變化,且熔點(diǎn)范圍不超過(guò)1℃時(shí),一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),如果混合熔點(diǎn)發(fā)生變化,熔點(diǎn)范圍大,則可判定它們不是同一物質(zhì)。這種鑒定方法叫做混合熔點(diǎn)法。
熔點(diǎn)的測(cè)定方法一般用毛細(xì)管法和微量熔點(diǎn)測(cè)定法,在實(shí)際操作中,我們就用專業(yè)的熔點(diǎn)測(cè)定儀來(lái)測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)。通過(guò)顯微熔點(diǎn)儀,我們可以測(cè)定樣品的熔點(diǎn)值。通過(guò)和純物質(zhì)的熔點(diǎn)值對(duì)比就可以得到樣品的純度情況。
顯微熔點(diǎn)儀的操作步驟及使用方法
進(jìn)入正式測(cè)試前,要進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
①硅油的灌入
用注射器吸取硅油10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。
②油浴管的更換
先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
熔點(diǎn)測(cè)定步驟
1、通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)。
2、開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3、儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中
4、根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。
5、通過(guò)觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。說(shuō)明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量。
6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
7、謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。
8、如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9、如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。
10、一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。
11、如果儀器使用過(guò)程中有什么問(wèn)題,可及時(shí)和成都雅源科技技術(shù)部工程師聯(lián)系,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作。
顯微熔點(diǎn)儀的優(yōu)點(diǎn)
全自動(dòng)顯微熔點(diǎn)儀特點(diǎn)有以下幾點(diǎn):
1、全自動(dòng)顯微熔點(diǎn)儀一般帶有彩色觸摸屏,方便使用者使用;
2、一般是線性升溫,滿足各項(xiàng)升溫選擇;
3、包括三路獨(dú)立的控溫檢測(cè)系統(tǒng),可同時(shí)測(cè)定三種不同熔點(diǎn)的樣品;
4、冷卻速度小于7.5min,樣品測(cè)試速度較快;
5、彩色顯示屏實(shí)時(shí)顯示測(cè)定樣品變化曲線;
6、RS232接口,配套計(jì)算機(jī)軟件,可外接計(jì)算機(jī)反控;
7、可儲(chǔ)存詳細(xì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)達(dá)1000條左右;
8、完全符合藥典以及GLP要求;
9、獨(dú)立的一體式設(shè)計(jì),整機(jī)小巧,方便使用。